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Solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for quantitative determination of chlordecone in water, plant and soil samples
- Alain Soler, Marc Lebrun, Yoan Labrousse, Thierry Woignier
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Introduction. Chlordecone (CLD), an organochlorine formerly used to control the banana black weevil, is strongly adsorbed on soils, particularly on andosols. A simplified analytical procedure for the quantitative determination of chlordecone residues in water and micro-samples of soil and plants was compared with a standard method. Materials and methods. The procedure combines a simplified sampling protocol and a 10-min solid phase microextraction (SPME), followed by gas chromatographic separation (GC) and mass spectrometric (MS and MS/MS) identification. Quantitation of CLD used a standard addition method with zero extrapolation. First, seventy samples were analysed using the proposed method and the standard method based on hot solvent extraction. Second, fifteen soil samples were analysed with two SPME methods followed by GC-MS but using CLD labelled with C13 as an internal standard or the proposed method. Results and discussion. The detection (LOD) and quantitation (LOQ) limits of our SPME extraction procedure were determined for GC-MS and GC-MS/MS with water, plant (pineapple roots) and soil samples: in water for MS/MS, LODMS/MS-water = 0.5 ng×L–1, LOQMS/MS-water = 2.0 ng×L–1; in andosol for MS/MS, LODMS/MS-soil = 15.0 ng×kg–1 dw, LOQMS/MS-soil = 80.0 ng×kg–1 dw. Data from the seventy contaminated soils obtained with the proposed method and the standard method showed a correlation coefficient of r = 0.86. Data obtained by the two SPME/GC-MS quantitation procedures showed a correlation of r = 0.8073. Conclusion. The method proposes a simplified sample preparation and extraction of CLD in water, plant and soil samples, with no solvent manipulation and which is not time-consuming. The LOD and LOQ were similar to those obtained with other currently used methods. The method is reliable and accurate and may be considered as a good tool for research purposes.
Caractérisation du profil aromatique de différentes variétés d’ananas par SPME en espace de tête / GC-FID
- Alain Soler, Marc Lebrun, Marie-Pierre Beauté
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Introduction. Chez Ananas comosus, les variations entre clones des caractéristiques organoleptiques sont faibles ; celles entre variétés sont plus marquées. Une dizaine d’hybrides Cayenne × Perolera a été sélectionnée par le Cirad pour être développée commercialement. Ils présentent des profils aromatiques distincts des parents. L’ananas doit être récolté relativement vert pour pouvoir parvenir en bon état sur les marchés consommateurs. L’arôme dégagé pouvant inciter le consommateur à acheter le fruit frais, nous avons étudié, sur différentes variétés et hybrides, l’impact du stade de maturation du fruit à la récolte et de la durée de conservation sur l’émission des composés volatils. Matériel et méthodes. Les différences de teneurs en composés volatils entre les variétés d’ananas ont pu être mesurées par extraction en espace de tête par SPME (fibre PDMS 100 µm), suivie d’une analyse CPG/FID sur colonne Stabilwax. Les analyses ont porté sur les fruits de quatre ou cinq clones de chacune des variétés Cayenne, Perolera, Queen, Rondon, ainsi que de cinq hybrides Cirad et d’un hybride MD2. L’impact du stade de maturité (extrait sec et acidité libre) et des conditions de conservation sur les composés volatils a été évalué. Résultats et discussion. Les profils aromatiques obtenus pour les clones d’une même variété ont été très semblables et les différences intervariétales se sont révélées répétables. Au cours de la maturation, une augmentation de l’émission des composés volatils s’est produite avant la pleine maturation. La conservation au froid entre 13 °C et 24 °C a provoqué une forte augmentation de l’émission aromatique. Conclusion. Différencier les profils aromatiques par SPME/GC-FID de différentes variétés d’ananas semble possible malgré leur grande similitude. Une identification plus poussée, par GC-MS, des composés volatils d’ananas de différentes origines pourrait permettre de mieux préciser leur caractérisation.
Management de la qualité dans la filière ananas en Martinique
- Frédérique Saudubray, Jean-Pierre Horry, Paul-Alex Marie-Alphonsine, David Cros, Alain Soler
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Introduction. À l’instar d’autres secteurs de produits destinés à l’alimentation humaine, une restructuration profonde de la filière ananas martiniquaise s’accomplit pour répondre à de nouvelles exigences de sécurité alimentaire et de protection de l’environnement : management de la qualité sur l’ensemble de la filière et exploitation de nouvelles variétés d’ananas. À partir de l’analyse des pratiques actuelles, les auteurs ont évalué les besoins de changements, puis proposé quelques outils pour la mise en œuvre d’un système de production. Matériel et méthodes. Des enquêtes ont permis de connaître les pratiques et stratégies actuelles des producteurs d’ananas et d’établir une typologie des exploitations. Un comité de pilotage associant des représentants de l’ensemble de la filière élabore le système de management de la qualité en se basant sur la norme Agriconfiance®. De nouvelles variétés sont en cours d’évaluation pour couvrir au mieux les besoins en ananas de qualité pour la transformation ou pour la vente en frais. Résultats et discussion. Les écarts constatés entre recommandations et pratiques culturales sont apparus très variables mais souvent importants : trop d’intrants en général, soit les pesticides, soit les engrais, soit les deux. Le système de management appliqué repose sur un contrat entre une coopérative et les producteurs. Les règles de qualité sont fixées dans deux cahiers des charges, l’un concernant la qualité de la production au champ, l’autre, la qualité du fruit pour l’usine. Un système de traçabilité à l’échelle de la parcelle a été élaboré. Il permet la prévision et l’enregistrement de toute activité liée à la production, avec la parcelle comme unité de base. Enfin, de nouvelles variétés hybrides sélectionnées par le Cirad ont pu être testées dans le nouveau processus de transformation de la coopérative, donnant de meilleurs résultats que l’ancienne variété Cayenne lisse. Conclusion. La restructuration de la filière ananas en Martinique résulte avant tout de considérations économiques. Cette démarche a conduit au développement d’un programme global d’assurance qualité, avec instauration d’un système de traçabilité parcellaire, destiné à garantir la sécurité alimentaire. Une homogénéisation des pratiques culturales est nécessaire, en se rapprochant des recommandations pour améliorer la qualité. Elles pourraient être rassemblées dans un guide de culture spécifique. L’adoption de nouvelles variétés d’ananas permettant d’obtenir de meilleurs rendements de transformation ainsi qu’une qualité accrue du produit frais ou transformé sera aussi un élément déterminant du succès de la démarche.